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微量氧分析仪测试过程中需要注意哪几个方面?

发布时间:2021-10-27      点击次数:111
   微量氧分析仪是一种常用的分析仪器,采用完全密封的燃料池氧传感器是当前国际上先进的测氧方法之一,由高活性的氧电极和铅电极构成,浸没在KOH溶液中。微量氧的分析方法主要有比色法、化学电池法、黄磷发光法、浓差电池法和气相色谱法。其中比色法是较早采用的分析方法,它是国家标准规定的方法,利用铜氨溶液进行比色分析,由于操作复杂,准确度难以保证,并且不能实现自动在线分析,现在已很少采用,不过它还是一种仲裁方法。黄磷发光法是利用氧气与黄磷氧化燃烧进行分析,具有分析速度快,可以连续分析的特点,但该方法采用的黄磷是危险化学品,生成的产物具有腐蚀性,并且检测限低,所以现在已很少采用。
  微量氧分析仪的原理主要有化学电池法、原电池法、燃料电池法、赫兹电池法和浓差电池法。而在进行微量氧分析时,由于空气中氧含量高达21%,故而如果处理不当极易造成对样品的污染和干扰,出现分析结果数据不正常。以下是测试过程中需要注意的各个方面。
  1、泄漏
  微量氧分析仪在初次启用前必须严格检漏。仪器只有在严密不漏的前提下,才能获得准确数据结果。任何连接点,焊点,阀门等处的不严密,将会导致空气中的氧反渗进入管道及仪器内部,从而得出含氧量偏高的结果。
  2、污染
  在重新使用仪器时,首先须注意在连接取样管路时是否漏入空气。并且必须认真将漏入空气吹除干净,尽量不使大量氧气通过传感器以延长传感器寿命。在管道系统净化过程中,为缩短净化时间,需要有一定的方法,一般使用高压放气及小流量吹除交替进行可迅速净化管道。
  3、气路系统的简化及洁净
  微量分析要求必须有效排除气路上的各种管件,阀门,表头等中的死角对样气造成的污染。因此,应尽可能简化气路系统,选用死角小的连接件等。并且,避免使用水封,油封及腊封等设备,防止溶解氧逸出造成污染,更需避免在样气引出至仪器进口的管线上增加易造成污染的净化设备等。只有这样才能保证系统洁净,所得数据准确。
  4、背景气的干扰
  如燃料电池式分析仪,不同的主背景气(与背景气的摩尔质量有关),会影响分析结果。并且少量的氢气也会对分析结果产生较大的影响。对于样气中含有微量酸性气体的情况,只有特殊型式的赫兹电池式氧分析仪(由美国△F公司生产)才能排除于扰,防止传感器中毒,给出正确分析数据。其他燃料电池式氧分析仪均不能用于酸性气体分析。
  5、管道材质的选择
  管道材质及表面粗糙度也将影响样气中氧含量的变化。一般不宜用塑料管,橡胶管等作为连接管路。通常选用铜管或不锈钢管,对超微量分析(指<0.1×10-4%)则必须用抛光过的不锈钢管。
  6、干扰杂质的影响
  干扰杂质主要指除背景气和待测组分外存在的少量未知杂质,如燃料电池式微氧仪对酸性、氧化性气体敏感,如果气体中含有酸性气体成分,如CO2,H2S,HCl,HCN等,则燃料池传感器易中毒失效。
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